酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B的测定方法改进

在国标GB 5009.22—2016方法 1:同位素稀释液相色谱-串联质谱法的基础上进行了方法优化、改进,建立了酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B1（AFTB1）的分析方法。样品经甲醇∶水（7∶3）提取后,净化稀释液由TritionX-100的PBS改为超纯水,黏度变小、易于通过萃取小柱。流动相改为甲醇和0.02%甲酸-2 mmol/L乙酸铵,提高了响应强度。梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI正离子模式下扫描,进行多反应监测模式（MRM）检测。结果表明,仪器精密度良好,不同浓度标液相对标准误差（RSD%）均<6%;所绘制校准曲线线性关系良好,0.05～10μg/L范围内相关系数r值>0.999;方法定量限为0.05μg/kg,检出限<0.01μg/kg,均低于其他检测方法。原料与白酒的加标回收率都在90%～105%,完全符合要求。此方法检出限低、准确度高,加强了企业对AFTB1的严格监控。