以Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下煅烧3h合成了Ni0.7Zn0.3Fe2O4铁氧体。通过TG/SDTA对前驱体进行了分析,发现柠檬酸在240℃附近开始分解,450~550℃存在柠檬酸的二次分解。利用XRD、IR和TEM对产品进行了表征,结果表明:Ni0.7Zn0.3Fe2O4属于立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580cm-1附近具有铁氧体的红外吸收特征峰;由SEM观察表明,样品呈松散多孔状,由较小粒子组成;由TEM分析表明,晶粒大小在100nm左右。在0.2~1.8GHz的频率下对产品进行了电磁损耗性能测试,结果表明:在该频率范围内Ni0.7Zn0.3Fe2O4具有优良的电磁损耗特性,是一种良好的吸波材料。