介绍了制备C60Br24粉末单晶的新方法.用气相法制备出C60单晶颗粒.X-射线衍射分析表明制得的颗粒是纯C60单晶.然后用液体溴浸润C60单晶颗粒.72h后形成C60Br24单晶颗粒.样品在65℃下退火18h,以除去未反应的溴和使C60Br24分子排列规整.退火后样品的X-射线衍射谱较复杂,因为样品中还有无序的溴分子存在.于是将样品在相同退火温度下再退火36h.元素分析和红外光谱分析均表明经54h退火后的样品成分是C60Br24,它的X-射线衍射谱显然要清晰得多.对该衍射谱的最佳拟合得出C60Br24单晶为正交面心结构,其晶格常数为a=2.156nm,b=1.675nm,c=1.294nm.