UPLC-QQQ MS/MS法同时测定松针中的14个成分

目的:建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-QQQ MS/MS）同时测定不同品种和产地的松针中14个成分的含量测定方法。方法:运用UPLC-QQQ MS/MS技术，采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）色谱柱，柱温35℃,以0.1%的甲酸-乙腈溶液（A）和0.1%的甲酸-水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min-1;电喷雾离子源，多反应监测模式。各成分的监测离子对分别为m/z 125.0/79.1（没食子酸）、m/z 105.1/77.2（对羟基苯甲醇）、m/z 109.1/91.1（原儿茶酸）、m/z 93.1/65.2（对羟基苯甲酸）、m/z 190.9/85.2（绿原酸）、m/z 151.8/108.2（香草酸）、m/z 135.1/89.2（咖啡酸）、m/z 167.0/122.9（丁香酸）、m/z 119.2/93.2（对香豆酸）、m/z 208.1/193.0（芥子酸）、m/z 82.0/77.2（苯甲酸）、m/z 91.3/65.3（苯乙酸）、m/z 93.1/65.2（水杨酸）、m/z 103.2/77.2（肉桂酸）。结果:所测定的12份松针样品中各成分含量范围分别为没食子酸0.34～3.42 mg·g-1、对羟基苯甲醇1.32～9.76 mg·g-1、原儿茶酸0～6.32 mg·g-1、对羟基苯甲酸0～19.06 mg·g-1、绿原酸0～18.78 mg·g-1、香草酸0.16～3.81 mg·g-1、咖啡酸0～6.68 mg·g-1、丁香酸0.09～4.64 mg·g-1、对香豆酸0.10～9.90 mg·g-1、芥子酸0.98～19.01 mg·g-1、苯甲酸1.28～18.21 mg·g-1、苯乙酸0.95～20.72 mg·g-1、水杨酸0～3.25 mg·g-1、肉桂酸0～0.27 mg·g-1,各成分在测试范围内线性关系良好，平均加样回收率均在98.0%～101.7%,14个成分定量限介于0.01～0.4 ng。结论:本方法适用于常见松针中酚酸类成分的含量测定，其中对羟基苯甲醇、绿原酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、芥子酸、苯甲酸、苯乙酸、水杨酸9个成分为首次在松针中发现和测定，可为松针中多种酚酸类成分含量测定提供参考。